Röntgenfluorescenzspektrometer haben gute Reproduzierbarkeit, schnelle Messgeschwindigkeit und hohe Empfindlichkeit. Alle Elemente zwischen B(5) und U(92) können analysiert werden. Die Proben können Feststoffe, Pulver, Schmelzplatten, Flüssigkeiten usw. sein, und die Analyseobjekte sind für die Industrieproben der Stahl-, Nichtmetall-, Zement-, Keramik-, Öl-, Glas- und anderen Industrien geeignet. Die halbquantitative Methode kann eine qualitative Analyse verschiedener Formenproben durchführen und halbquantitative Ergebnisse liefern, die Ergebnisgenauigkeit für bestimmte Proben kann sich dem quantitativen Niveau nähern und die Analysezeit ist kurz.

Wie bei allen Analyseinrichtungen sollten vor der Kaufentscheidung viele Faktoren berücksichtigt werden, z. B. Details wie Anwendungsbereiche. Daher wird in diesem Artikel einige wichtige Faktoren diskutiert, die bei der Auswahl eines Röntgenfluorescenzspektrometersystems zur Messung der Dicke von dünnen Schichten berücksichtigt werden sollten.

1) Atmosphäre

Röntgenfluorescenzspektrometre können die meisten Elemente in der periodischen Tabelle analysieren, insbesondere von Natrium (Atomnummer Z = 11) bis hin zu Uran (Atomnummer Z = 92). Für Elemente mit niedrigerer Atomzahl (Titan Ti, unter Z = 22) hat Luft jedoch einen größeren Einfluss auf das Testergebnis; Die Fluoreszenzwerte, die von Elementen mit niedriger Atomzahl erzeugt werden, sind in der Regel niedriger, und andere Elemente in der Probenmatrix können die Energiestrahlung von Elementen mit niedriger Atomzahl aufnehmen.

In der Regel wird die Methode zur Erhöhung der Detektionsempfindlichkeit von Elementen mit niedriger Atomzahl hauptsächlich durch das Pumpen der Probenraume des Instruments in eine Vakuumumgebung oder das Spülen der Probenraume mit Helium (He) verwendet.

(2) Detektoren

Die neue Detektortechnologie Silizium-Drift-Detektoren (SDDs) ermöglichen eine verbesserte Empfindlichkeit für niedrige Energien und ermöglichen es der Röntgenfluorescenzspektroskopie, einige Elemente mit niedriger Atomzahl zu erkennen und sogar in der Luftatmosphäre zu analysieren, beispielsweise zur Messung des Phosphorelementgehalts (Atomzahl Z = 15) in chemischen Nickelbeschichtungen. Die Analyse der meisten Elemente mit niedriger Atomzahl erfordert jedoch immer noch die Isolierung der Luftatmosphäre.

Siliziumdetektoren sind in energiedispersen Röntgenfluorescenzspektrometern sehr verbreitet geworden; Der Siliziumdetektor, der heute verwendet wird, ist entweder der oben erwähnte Siliziumdriftdetektor oder der Si-PIN-Detektor, während der beliebtere dritte Detektor ein dichter, aufblasbarer Positivzähler ist.

Die Auswahl der Detektoren in Röntgenfluorescenzspektrometersystemen ist für verschiedene Anwendungen unterschiedlich, z. B. für qualitative Analysen sind Siliziumdriftdetektoren häufig erforderlich.

Eine größere Halbbreite-Höhe (FWHM) als der Zähler-Detektor kann zu einer so starken Überlappung der Detektionsspektrume benachbarter Elemente führen, dass weder der Spitzensuch-Algorithmus noch die sichtbare Spektralspektrumbeobachtung das Vorhandensein eines oder mehrerer Komponenten erkennen können. Für einige Industrieprodukte, die die Komponenten der Elemente identifizieren müssen, sind die Ergebnisse der Qualitätsprüfung aufgrund einer schweren Überlappung schwer zu unterscheiden und zu erkennen.

Obwohl mit Siliziumdetektoren auch Spektrumspiegelüberlappungen auftreten, können diese überlappenden Spitzen in den meisten Fällen leicht getrennt und erkannt werden, was Siliziumdetektorsysteme für qualitative Analysen und Eingangsprüfungen besonders geeignet macht.

Die Elektronik, die das Röntgenfluorescenzspektrometer zur Energiediffusion bildet, ist in der Regel sehr stabil und beeinträchtigt nicht die Genauigkeit der Analyse; Ohne Zählfehler wird die Messgenauigkeit in der Regel stärker beeinflusst. Die Zählfehler folgen in der Regel der statistischen Verteilung von Poisson, je mehr Daten bei jeder Messung erhalten werden, desto genauer ist die Messung.

Silizium-Drift-Detektoren haben einen hohen Datendurchsatz, daher können solche Detektoren in Erwägung gezogen werden, wenn die Messung mehrere Proben und eine hohe Genauigkeit erfordert; Dies erfordert jedoch in der Regel eine Probe mit einem höheren Wert der Fluoreszenz-Intensität. Der Wert der Fluoreszenz-Intensität hängt von der Probe ab, wie der Probentyp, der Probenmessregion usw.

Bei der Analyse und Messung einiger dünner Folien oder kleiner Proben können die Eigenschaften der Probe sehr gering sein. Wenn die Probe oder das Probenbereich sehr klein ist (nur ein paar Dutzend Mikrometer im Durchmesser), spielen die Stereowinkel des Detektors eine große Rolle. Wenn Proben oder Probenbereiche sehr klein sind, treten sie häufig bei der Messung von Elektronikkomponenten und funktionellen Beschichtungsdicken auf, was zu einer sehr beliebten Wahl als ein Zähler wird, da der große Erfassungswinkel eines solchen Detektors den Einsatz kleinerer Richtometer ermöglicht. Wenn das Probenspektrum daher relativ einfach ist und nur zwei bis drei Elemente enthält und der Durchmesser der Probenanalyse bis zu 100-200 Mikrometer klein ist, ist der Positivzähler eine sehr ideale Wahl.

(3) Röntgenquelle (Röntgenröhre, Stromversorgung, Filter, Strahlgröße)

Hier werden einige Komponenten in der Röntgenquelle aufgeführt, einschließlich Röntgenröhren, Stromversorgungen, Filter und Strahlgrößen.

Die Röntgenröhre und die Stromversorgung bestimmen die Energieintensität und die Energieverteilung, der die Probe ausgesetzt werden wird. Die meisten Röntgenröhre, die in kommerziellen Energy Diffuse Röntgenfluorescenzspektrometern verwendet werden, sind 50KV, 1mA (50W) Spezifikationen. Die hohe Spannung von 50KV kann eine höhere Erregungseffizienz bieten; Der Röntgenrohrstrom kann mittels der Leitstromünstellung gesteuert werden.

Ein Röntgenröhr ist im Wesentlichen eine Diode, die bei hoher Spannung arbeitet und umfasst eine Katode, die Elektronen emittiert, und eine Anode, die Elektronen sammelt (also das Ziel); Die häufigsten verwendeten Anodematerialien sind Wolfram (W), Rhodium (Rh), Molybdän (Mo) und Chrom (Cr), wobei Wolfram (W) und Rhodium (Rh) weit verbreitet sind. Wolframmetalle können eine stärkere Strahlung erzeugen und somit eine höhere Energieeffizienz (17-30 KeV) erzielen. Für die Anregung von Elementen mit niedriger Atomzahl wird in der Regel das Element Rhodium (Rh) gewählt.

Der Filter wird in der Regel zwischen dem Röntgenrohrfenster und der Probe platziert, um bestimmte Energiewellen zu filtern, die von Röntgenröhren erzeugt werden. Filter spielen hauptsächlich zwei Rollen:

Erstens ist die Entfernung von Störungen des Röntgenröhrenspektrums, wenn das Röntgenröhr Auswirkungen auf die zu erkennenden Elemente in der Probe haben kann;

Zweitens ist die Entfernung der Hauptquelle der Rückstreuungsstrahlung des spektralen Hintergrunds. Die Entfernung des spektralen Hintergrundspitzes kann die Spitze/Rückseite-Verhältnis-Antwortwerte effektiv erhöhen und die Erkennungsgrenzen erhöhen.

Die Strahlgröße wird in der Regel durch einen runden (manchmal auch rechteckigen) Strahlrichter mit unterschiedlichen Durchmessern gesteuert; Die Größe des Gleichrichters und der Abstand zwischen dem Gleichrichter und der Probe bestimmen den Analysebereich.