1. Anwendungshintergrund: schwierig zu messende Polyolefine

Polyolefine umfassen in der Regel Polyethylen und Polypropylen. Im Gegensatz zu gängigen Polymerenmaterialien sind Polyolefin-Materialien bei Raumtemperatur schwer in fast allen gängigen allgemeinen Lösungsmitteln löslich..Daher ist es schwierig, eine Polyolefin-Lösung bei normaler Temperatur zu erhalten, und die Viskositätsmessung kann nicht bei normaler Temperatur durchgeführt werden.

Probenpartikel müssen bei sehr hohen Temperaturen(fürPEundPPfür135°C)Nach dem Auflösen, nach der Herstellung der Lösung in ein Viskosometer übertragen, alle Operationen in Kontakt oder mit zehn oder vier Naphthalen(fürPEundPP)unter Umständen durchgeführt; Doch Zehnnaphthalen oder Quadratnaphthalen selbst sind giftig und senden starken Geruch aus. Nach Abschluss der Prüfung muss das Viskosometer auch manuell aus dem Hochtemperatur-Silikonölbad entfernt und das Viskositätsrohr gereinigt werden.

Da das Labor die Sicherheitsanforderungen an die Arbeitsumgebung des Bedieners erhöht, können diese herkömmlichen Schritte jetzt kaum mehr manuell durchgeführt werden. Dies ist sehr ungünstig für die Durchführung der Viskositätsmessung von Polyolefin-Lösungen, und immer mehr Labore beginnen, sich an andere Qualitätskontrollmethoden zu wenden.(Zum Beispiel die Schmelzindexmethode).Während dieses Prozesses werden die Menschen allmählich ignoriert, aber eine Realität, mit der man sich konfrontieren muss, ist, dass die Kapillarviskositätsmethode große Vorteile wie hohe Messgenauigkeit und große Informationsmenge hat, die andere Methoden nicht auf den Rücken sehen können.

LAUDA Viskosometerlösungen

Für die oben genannten Eigenschaften und Schwierigkeiten der Polyolefin-Viskositätsmessung hat LAUDA gezielt entwickelt und entwickelt und bietet derzeit eine Vielzahl von ausgereiften Paketen und Lösungen.

Lösung1——Automatische Probenverbereitung im Viskositätsrohr im Thermostat

LAUDADerzeit kann eine solche spezielle Konfiguration angeboten werden, diePVSDas Viskositätsmesssystem ist der Hauptkörper, die Badewanne der PV-Serie ist ein Thermostat mit verdünnetem UV-Viskositätsrohr, ein magnetischer Rührer ist im Boden der Badewanne eingebaut und ein hochtemperaturbeständiger VRM4HT-automatischer Reiniger ist ausgestattet.

Das System kann * die verschiedenen Probleme überwinden, die am Anfang des Artikels erwähnt wurden, implementiert in135°CDie automatische Messung und Reinigung der Viskosität von Polyethylen und Polypropylen unter hohen Temperaturbedingungen ermöglicht eine einfache Bedienung ohne Sicherheitsrisiken.

PVSDas modulare System ist flexibel skalierbar und eignet sich für eine Vielzahl von Anwendern mit unterschiedlichen Anforderungen an die Menge der Probenbehandlung. Mit zwei.PVS1/2Unterstützung, täglich(drücken8Stundenberechnung)Bis zu 6 Proben können getestet werden. Mit vier.PVS1/4Kompatibel können Sie die doppelte Probenmenge pro Tag testen, also bis zu 12 Proben. Um den Bedarf an höheren Probenflüssen gerecht zu werden,LAUDAAuch eine Konfiguration mit einem automatischen Probenahmer ist verfügbar, so dass das Gerät auch in unbeaufsichtigten Situationen (z. B. Mittagspause und Nacht) automatisch funktioniert. Das Konfigurationsschema sieht Abbildung 1 unten.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Methoden werden Kunststoffpartikel im Viskosometer aufgelöst. Die pulverförmige oder partikuläre Probe wird nach der Gewichtung durch einen Trichter(11,Bild1)Von der Eingangsöffnung(8)Direkt zum verdünnten UHS-Viskosometer hinzugefügt(3)Mitte.PVSVerfahren Steuerung Titrator(2)，Durch SpülmodulVRM4HT(1)，Fügen Sie eine genaue Menge an Lösungsmittel in eines der beiden verdünnten Viskosometer hinzu. Das Lösungsmittel hat eine gewisse Volumenausdehnung zwischen Raumtemperatur (20 ~ 30 ° C) und Testtemperatur (135 ° C), die durch diese partielle Volumenausdehnung verursachte Lösungskonzentrationsänderungen durch die Software berechnet werden können. Magnetrührer am Boden der Thermostatbanne montiert(4,5)Die Lösung und die Thermostat der Polymerprobe können beschleunigt werden.

Nach einer Vorwärmzeit, die vom Benutzer selbst ausgewählt und angepasst werden kann, beginnt das Softwareprogramm die Messung automatisch auszuführen. Die Methode zur Messung der Eigenschaftsviskosität ist die serielle Verdünnung oder die Verdünnung linearer Extraktion. * Messzyklus, da unverdünnt eine Lösung mit hoher Viskosität getestet wurde. Danach wird die Probenlösung automatisch in einer vorgegebenen Konzentration verdünnt, vorerwärmt, getestet und so wiederholt, bis der Test der gesamten Konzentrationsreihe der Probe abgeschlossen ist.

Detaillierte Prinzipien und Berechnungsformelen zur Messung der Viskosität der Eigenschaften können in einer Vielzahl von Literatur im In- und Ausland gefunden werden, die hier nicht mehr beschrieben werden.

Bild1:Mit automatischem Titrierrohr und zwei verdünnten ViskosometernPVS1/2Abbildung zweier Messsysteme

Beispiel:

(1)Automatisches ReinigungsmodulVRM4HT (2)Automatische Titrierrohre(Schweizer Typ 765)

(3)Verdünntes UV-Viskosometer mit Sinterglassandfilter(4)Magnetmischer

(5)Integrierter Magnetrührer(6) PTFEAbzugsrohre zur Abgabe von Proben und Lösungsmitteln

(7) VRM-Flüssigkeitsleitung, Reinigung des Lösungsmittels in die Kapillaren(8)Manuelle Probenaufnahme

(9)Schließen Sie den Kopf(10) VRM- Abpumpen von Rohrleitungen, Proben und Reinigungslösungsmittel aus den Kapillaren

(11)Trichter hinzufügen(12)Externe steuerbare AbzugspumpeVRP

(13)Silikonrohre - Anschluss an Saugpumpen und Abflüssigkeitsflaschen(14)Silikon-Gummi-Belüftungsleitung - Dampfabfuhr

(15)Abflüssigkeitsflaschen für die Aufbewahrung von Proben und Reinigungsmitteln(16)Flaschendeckel( GL45Gewinde)

(17) PTFELeitungen - VerbindungenVRM4HTund Lösungsmittelflaschen(18)Lagerflaschen zur Aufbewahrung von Reinigungslösungsmitteln

(19) PTFERöhren - Verbindungen Titrierrohre undVRM4HT(20)Ventileinheit zum Abpumpen von thermischen Polymerlösungen

(21)Ventileinheit zur Zufuhr von Lösungsmitteln aus Titreröhren

Nach der Serienmessung verfügt LAUDA über eine leistungsstark steuerbare Saugpumpe(12)Die Probe wird durch eine separate Ventileinheit in einem Thermostat versetzt.(20)，In Abfallflaschen entlassen(15)Mitte. Und dann passieren.VRM4HT(1)Reinigen Sie das Lösungsmittel(Probenlösungsmittel)Spülen Sie das Viskosometer ein und trocknen Sie das Viskosometer. Nach Abschluss eines vollständigen Reinigungsprozesses kann das Viskosometer die Viskositätsmessung der nächsten Probenserie durchführen.

Um eine Probe zu testen, kann in der Regel erforderlich sein1.5Bis zu 2 Stunden Zeit. Der Hauptgrund für eine längere Testdauer ist, dass das Auflösen der Probe in einem Viskositätsrohr eine Stunde oder länger dauern kann. Wir haben einen weiteren Satz von Konfigurationen mit einem automatischen Probenmesser, der im nächsten Abschnitt näher erläutert wird.

Die wichtigsten Merkmale des LAUDA Viskosometers bei der Charakterisierung der Viskosität von Polyethylen und Polypropylen werden wie folgt zusammengefasst:

Fügen Sie pulverförmige oder partikelförmige Proben in ein spezielles verdünntes Viskosometer mit einem Sinterglassandfilter hinzu, das einen magnetischen Rührer enthält und das Viskosometer in135°CIn einem Hochtemperatur-Bad löst sich die Probe bei dieser Temperatur automatisch auf und verdünnt sie, ohne dass thermische Proben und Lösungsmittel übertragen werden müssen.

Nach dem Ende der vom Benutzer vorgewählten Auflösungs- und Thermostatzeit，Die Messung wird automatisch gestartet, wodurch die Reproduzierbarkeit der Messungen gewährleistet und der Betrieb weiter vereinfacht wird.

Speziell entwickelte Ventileinheiten können für die Verteilung von Flüssigkeiten verwendet werden, so dass zwei Viskosometer nur einen Dosiergerät benötigen.

DurchVRDas M4HT-Modul und eine leistungsstarke Vakuumpumpe sorgen dafür, dass die Probe in die Abflüssigkeitsflasche versetzt wird und das Reinigungsmittel in das Viskositätsrohr hinzugefügt wird, um das Viskositätsrohr zu reinigen und zu trocknen, um sicherzustellen, dass keine Reste von Proben und Reinigungsmitteln im Viskositätsmesser vorhanden sind.

Der Betrieb des Dosiergeräts sowie die Befüllung und Entladung von Reinigungslösungsmitteln sind prozessgesteuert.

Die Messungen von zwei oder vier Proben können* automatisch ausgeführt werden.

Lösung2——Mit automatischer Probenaufnahme und integrierter LösungsstationPVS

Für Anwender mit einer größeren Probenanzahl,LAUDAEine weitere spätere Version der Konfiguration ist verfügbar, die auf der zuvor beschriebenen Zwei- oder Vier-Bit-Konfiguration mit dem automatischen Reinigungsmodul basiert.

Für diese VersionPVSSystem, das weitere Funktionsmodule erfordert: einPALAutomatischer Probeneinsatzer, eine automatisch erhitzte Zufuhrspritze, eine Lösungsstation, die mit der Spritze verbunden ist. Lösungsstation mit elektrischer Heizung, hohe Betriebstemperatur erreichbarvon 200°C,kann bis zu gleichzeitig platziert werden.14einPE / PPDie Probe wird aufgelöst. Die fertige Probenlösung wird zuerst in einer beheizten Spritze inhaliert und anschließend auf automatische Probenahme zur Festlegung in135°CGlasviskositätsmesser im Thermostatbad.

für die Messung der Viskosität oder mit einer ungefähren Formel (z.B. nachSchulz - BlaschkeFormel) zur Messung der Eigenschaften Viskosität durchgeführt，Es ist kein verdünntes UV-Viskositätsrohr erforderlich, daher ist kein Magnetrührer unter dem thermostatischen Bad eingebaut. Bei den oben genannten Tests werden die StandardsDIN/ISO/ASTMUHS ViskosometerI(k=0,01)Ganz gut. Da dieses Viskositätsrohr keinen Sinterglassandfilter hat, muss die Probenlösung vor der Zugabe filtriert werden, um die Diskretion der Messwerte zu vermeiden und gleichzeitig zu vermeiden, dass nicht gelöste Polymer- oder Gelpartikel in der Lösung zu engen Kapillaren verstopfen.

LAUDALieferung eines Filterelements aus korrosionsbeständigem Edelstahl(0,1 mm)Durchmesser)，Fügen Sie dieses Element vor der Probenaufnahme in die Probenflasche ein. Die Probenspritze des automatischen Probeneinsatzers nimmt die Probe durch dieses Filterelement ab, ohne dass eine menschliche Filterung erforderlich ist. Dieses Filterelement kann als "Online-Filter" bezeichnet werden. Diese Filter sind leicht zu reinigen und der Austausch der Filter ist schnell und einfach.

Insgesamt gibt es 15 Stationen, von denen 14 für die Aufstellung von Proben und 1 für die Aufstellung von Spritzen reserviert sind. Nach genauer Dosierung des Lösungsmittels in die Probenflasche，Die Probenflasche in den gelösten Block legen. Der nächste Betriebszyklus wird fortgesetzt:

1. Anwender wiegen mit LaborwagenPE / PPProben kommen50 mlProbeflaschen(LAUDA)Anhang)Mittel und passendes Volumen hinzufügen(ungefähr30 bis 50 ml)Lösungsmittel. Es kann manuell oder mit einem Dosiernoter hinzugefügt werden. Zu diesem Zeitpunkt muss berücksichtigt werden, dass die Temperatur bei der Zugabe der Flüssigkeit Raumtemperatur ist und die Messtemperatur 135 ° C ist, und das Flüssigkeitsvolumen bei Raumtemperatur ist viel kleiner als das Volumen, das es bei der Messtemperatur im Viskosometer hat. Die Auswirkungen dieses Effekts können über die PC-Software des LAUDA Viskosometers berücksichtigt werden, wobei die durchführbare Lösung die Massenkonzentration als Standard ist. DeshalbLAUDAEs wurde eine Methode entwickelt, die auf kommerziellen analytischen Waagen und Dosierflüssigkeitsgeräten wie dem Metrohm 765 basiert und die genaue Messung von Volumen und Gewicht direkt mitPVSSoftware oderLIMSKommunikation.

2. Nach dem Zugabe des Lösungsmittels in einen magnetischen Rührer einfügen, einen Online-Filter einfügen und die Flasche mit Aluminiumfolie versiegeln und die Probenflasche in einen Heizblock mit magnetischer Rührfunktion einfügen. Die Heizung wird mit dem automatischen Probenmesser kombiniert. Der Benutzer muss sofortPVSStellen Sie die Probe in der Softwareoberfläche auf "Prüfbereit" und bestimmen Sie die Auflösungszeit.

3. in135°Coder in einem Rührer mit höherer Temperatur, kann nach Beginn des Lösprozesses die geeignete Methode verwendet werden(Rühren, schütteln oder beides kombinieren)Beschleunigen Sie die Lösung der Probe und erzielen Sie eine optimale Homogenisierung.

4. Nachdem die Probenvorbereitung abgeschlossen ist, wird sie in der Regel in der auf dem Rührer markierten Reihenfolge in den Rührer abgegeben. Wenn eine Probe sofort gemessen werden muss, kann dies durch Priorisierung der nummerierten Probe erreicht werden.

5. Nachdem die eingestellte Auflösungszeit abgelaufen ist, beginnt der automatische Probeneinsatzer mit der Bearbeitung von * Proben, die über einen Online-Filter in die Spritze gelangen, die jedes Mal 5 ml Probe über einen elektrisch angetriebenen Probeneinsatz in das Viskosometer einspritzt. Nach Beendigung des Probenaufnahmeprozesses wird die Spritze (oder der Probenaufnahmegerät) zur Reinigung und Trocknung automatisch an eine bestimmte Stelle auf der Lösungsstation verschoben. Wenn das Auflösen der nächsten Probe abgeschlossen ist und ein anderes Messgerät verfügbar ist, wird die automatische Probenahme fortgesetzt.

6. Der Benutzer kann die Vorwärmzeit der Probe entsprechend der Temperatur zwischen der Lösungsstation und dem Thermostat einstellen. Nach dem Ende der Vorwärmzeit beginnt die Messung der Strömungszeit. Die Software berechnet automatisch den Durchschnitt mehrerer Strömungszeiten und bewertet anschließend die Viskosität oder Eigenschaftsviskosität auf der Grundlage der zuvor gemessenen Viskosität und Probenkonzentrationsdaten des Polymerlösungsmittels..zum Beispiel，NachSchulz - BlaschkeBerechnung der Formel IV.

7. Sobald die Messung abgeschlossen ist, wird die Probe aus dem Viskositätsrohr durch einen beheizten Ventilblock in die Abflüssigkeitsflasche abgepumpt und mit dem Viskosometer * gereinigt und getrocknet. Dieser Prozess wird vonVRMDas 4HT-Reinigungsmodul wird gemeinsam mit einer externen Pumpe realisiert. Nach der automatischen Reinigung wird der Messstand wieder verfügbar.

Endsprache

Für die oben genannten beidenLAUDAKonfiguration des Viskositätsmesssystems, da alle Schritte wie die Vorbereitung, Messung, Verdünnung und Reinigung der Probe in der Anlage durchgeführt werden und * vom Computer gesteuert werden, vereinfacht dies den praktischen Prozess der Viskositätsmessung von Polyethylen- und Polypropylenlösungen erheblich und verhindert effektiv den direkten Kontakt des Bedieners mit giftigen Lösungsmitteln und Hochtemperaturmedien. Auf der Grundlage der ausgezeichneten Leistung all dieser Aufgaben,PVGenauigkeit, Anpassungsfähigkeit und Datenintegrität des S-Systems bleiben unberührt. LAUDA derzeit Polyolefin Anwendungsbeispiele im Inland, einschließlich Shanghai Petrochemical, Shab Basis Industrie, Yanshan Petrochemical, Maoming Petrochemical, Seiko Petrochemical, Shushun Petrochemical, Yongshan Petrochemical und andere.