Zusammenfassung

Zubereitungsverfahren werden in vielen Bereichen weit verbreitet, z. B. für das selektive Screening von Kandidaten- oder Pionierverbindungen aus neu synthetisierten Verbindungen oder für die strukturelle Analyse von Verunreinigungen in Arzneimitteln, Komponenten mit spezifischen Funktionen in natürlichen Substanzen. Präparative superkritische Flüssigkeitschromatographie (kurz Präparation)SFC) hat die Vorteile von kurzer Analysezeit und einfacher Nachbehandlung und wird in der Pharmaindustrie und vielen anderen Bereichen weit verbreitet. Für Analysen mit einer begrenzten Anzahl von Spektrospichspitzen, wie die Trennung von manuellen Isomeren, kann die "Iterationsprobe" die Effizienz der Vorbereitungsreinigung verbessern. Dieser Bericht beschreibt ein Beispiel für die Verbesserung der Effizienz des Vorbereitungsbetriebs mit der Funktion der „Iterativen Probenahme“ eines Nexera UC-Vorbereitungs-superkritischen Flüssigkeitsspektrometer.

Schlüsselwörter: Vorbereitungs-SFC, Iterationsprobe

1verwendenSFC verkürzt Analysezeiten

Aufgrund der niedrigen Viskosität und des hohen Diffusionskoeffizienten von superkritischem Kohlendioxid, auch bei hohen Durchflussgeschwindigkeiten,Auch der SFC-Chromatokolumnendruck ist niedrig. Dies bedeutet, dass die Analysegeschwindigkeit erhöht werden kann, ohne den Effekt der Chromatografie zu opfern. Daher ist die Analysezeit deutlich kürzer als die effiziente Flüssigchromatographie.

Nehmen Sie die manuelle Trennung von * zum Beispiel, verwenden Sie die VorbereitungDer Vergleich zwischen der Zeit für die Vorbereitung von LC und SFC ist in Abbildung 1 gezeigt, wobei die Zeit für die Vorbereitung von SFC nur ein Viertel der Zeit für die Vorbereitung von LC ist, was die Analyseeffizienz verbessert.

BildVergleich von HPLC und SFC gegen manuelle Splittung

Tisch1 Analyse der Bedingungen

2Diego-Einbau

"Iterative Sampling" ist ein Standard-Die kontinuierliche Probentechnologie des SIL-40 Automatic Samplers und des FRS-40 Distillation Collectors, die eine kontinuierliche Probentechnologie unter Verwendung von Chromatometrie-Peak-Retention-Intervallen nutzt, spart Analysezeit und verbessert die Trenneffizienz, funktioniert wie in Abbildung 2 gezeigt. Bei der Einstellung der "Iterative Sampling" sollten folgende Punkte besonders beachtet werden:

• Nur für Gleichstellungsanalysen

• Zwischen den Spektrumspitzen überlappen sich nicht.

Bild2. Arbeitsprinzip der "Iterative Probing"

3Einstellungsmethode "Iterative Sampling"

Die Funktion "Iterative Sampling" kann inEinfache Einrichtung in der Workstation-Software von LabSolutions. Durch die Einstellung von Parametern wie "Probenabschnitt", "Anzahl der Probenabschnitte" und "Zeit, bis zur nächsten Vorbehandlung wartet" (Abbildung 3) und die Simulation der Ergebnisse eines bestimmten Probenabschnitts mit den Ergebnissen eines einzelnen Laufes (Chromatogramm) (Abbildung 4) ist es leicht zu bestätigen, ob es eine Überlappung von Chromatospitzen gibt. Um kontinuierlich in die Probe einzugehen, muss eine angemessene Wartezeit festgelegt werden, damit die Probe nach dem Fluss aus dem Probenring (Abbildung 5) wieder in den Zustand LOAD wechseln kann (rechts in Abbildung 5).

Bild3. Einstellen des Parameters "Iterative Sampling" (für Abbildung 4)

BildSimulationsergebnisse „Iterative Probing“ (LabSolutions)

BildProbenventilbewegung (FRS-40)

Geben Sie für die Datenerfassungszeit ein Produkt ein, das größer als die Dauer einer einzelnen Analyse ist, plus das Probenintervall und die Anzahl der Probeningriffe. Zum BeispielBei einer Probenaufnahme von 0,8 Minuten und neunmal in Folge beträgt der Eingabewert mindestens eine Analysezeit plus 7,2 Minuten (Abbildung 6).

BildDatenerfassungszeit (SPD-M40)

Wenn das Fraktionsventil nach jedem Probenzyklus in seine Ausgangsposition zurückkehrt, können die gleichen Spitzen in derselben Flasche gesammelt werden. Daher,Mit der "Iterative Probing" können alle Spitzen der gleichen Verbindung in einer Sammelflasche gesammelt werden. Die Destillationssammlung erfolgt nach dem Zeitprogramm, indem Sie nur das Zeitprogramm für eine einzelne Analyse eingeben, und anschließend kann die Arbeitsstation die Destillationssammlungszeit automatisch nach dem Probenintervall berechnen (Abbildung)7 und 8)

Bild7 Zurücksetzungszeit für "Iterative Sampling"

Bild8 Beziehung zwischen Zurücksetzungszeit und Vorbereitungsintervall

4"Iterative Sampling" für die manuelle Probenteilung

Im Folgenden eine praktische Anwendung"Iterative Probe" Fall der Trennung von Handdrogen, die Probe ist10 mg/ml* Lösung (Methanol). Die Analysebedingungen sind in Tabelle 2 dargestellt und das erhaltene Chromatogramm ist in Abbildung 9 dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass die Anzahl der Probenahme innerhalb von 10,5 Minuten von 3 auf 9 bei der "Iterationsprobe" erhöht werden kann, was die Effizienz des Vorbereitungsvorgangs verbessert.

Tisch2 Analyse der Bedingungen

Bild9 * Trennungsbeispiele